酸棗仁中黃曲霉毒素B1，B2，G1，G2的測定 液相色譜熒光法

(1) 混合對照品溶液的制備

精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品(黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2標(biāo)示濃度分別為1.0μg/mL、0.3μg/mL、1.0μg/mL、 0.3μg/ml) 1mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為儲備液。精密量取儲備液1mL，置50mL量瓶中，用70％甲醇溶液稀釋至刻度，即得。

(2) 樣品提取及凈化

取供試品粉末約10g，精密稱定，加入氯化鈉2g，精密加入70%甲醇溶液100mL，超聲處理20分鐘，離心5分鐘(離心速度8000轉(zhuǎn)/分)，精密量取上清液10mL，置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，通過免疫親和柱，流速每分鐘2-3mL，用水5mL淋洗，洗液棄去,使空氣進(jìn)入柱子,再用甲醇1.4mL分2次洗脫，收集洗脫液，用水定容至2mL，即得。分別精密吸取上述混合對照品溶液20μL、供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，測定峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，計算，即得。

(3) 色譜條件

儀器：LC-10F高效液相色譜儀，熒光檢測器，光化學(xué)

柱后衍生裝置(德國LC Tech)

色譜柱：Venusil  MP C18 4.6×150mm；定貨號：VA951505-0

進(jìn)樣量：20μL；柱溫：40℃； 流速：1.1mL/min

梯度洗脫程序：見表1(B：乙睛；C：甲醇；D：水)



 

(4) 實(shí)驗結(jié)果

4.1 柱回收實(shí)驗：

取酸棗仁提取液5mL，加2ppb混標(biāo)5mL，用水稀釋至50mL，同法以IAC柱凈化，測定，計算回收率，見表2。

4.2 進(jìn)樣精密度實(shí)驗，見表3

4.3 實(shí)驗圖譜

(5) 訂貨信息